四小名助 | 食品中脱氢乙酸的检测

摘要: 有了赛默飞,更要有四小名助。

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孙薇

CCS应用团队

又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!

本周新知

脱氢乙酸

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂,是一种很重要的有机合成中间体。在食品中添加脱氢乙酸能起到良好的防腐作用。


目前参考GB5009.121-2016标准中的GC部分分析脱氢乙酸,可能存在的问题是脱氢乙酸峰拖尾严重,影响分析结果的准确性。


本文中选择了赛默飞TG-WAXMS A(0.25mm×30m,0.25μm)分析脱氢乙酸,有效的改善了脱氢乙酸的峰型,同时把分析时间控制在跟标准基本一致的范围内,在保证结果准确的情况下,有效保证了分析实验通量。


样品前处理

参考国标GB5009.121-2016。


仪器条件

色谱条件:

色谱柱:TG-WAXMS A GC column  30 m × 0.25 mm × 0.25μm (P/N:26087-1420)

进样口:SSL 240℃,分流比:5:1

流速:恒流模式 1.5ml/min

升温程序:60℃,20℃/min到240℃(3min)

检测器:FID 300℃

空气:350ml/min

氢气:35ml/min

氮气:40ml/min

进样量:1μL

载气:N2

仪器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300


实验谱图

图一.标准品图谱


图二.连续进5针重叠图


实验数据

实验结果表明脱氢乙酸在国标规定的线性范围内内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995。

脱氢乙酸的标准曲线图


对浓度同一样品重复进样5 针,RSD 等于3.04 %,仪器精密度符合检测要求。


结论

通过使用色谱柱TG WAXMS A(30m*0.25mm*0.25μm),并优化升温速率和载气流速,脱氢乙酸的色谱峰形很大程度上得以改良。优化后的仪器方法能够得到良好的线性,具有重复性好,结果可靠等优点。


应用编号:CCS-SP-025


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