四小名助 | 乳制品中三聚氰胺的检测

摘要: 有了赛默飞,更要有四小名助。

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彭倩

CCS应用团队

又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!

新课堂-Classroom

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,常被用于生产塑料、脱水阻燃剂等,也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在对蛋白质含量要求比较高的产品中,比如各种饲料蛋白粉或者称为高蛋白类食品中, 目的是提高产品的氮含量。2008 年我国三聚氰胺奶粉事件爆发,自此三聚氰胺进入一个高度受关注的食品安全问题,美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中国政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。随着我国对食品安全卫生事件的重视,对牛奶等食品的安全性进入到一个新的高度。

目前国家标准关于三聚氰胺的检测方法有《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品三聚氰胺检测方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测(液相色谱法)》两个。其中,GB/T 22400-2008只局限于检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中的三聚氰胺;GB/T 22388-2008标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法。


本文参考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱进行样品前处理,具有检出下限低、方法重现性好、简便快速等优势。使用Syncronis HILIC色谱柱进行三聚氰胺的检测,分离选择性好,分离时间短,分析时间控制在5min以内,峰型对称,灵敏度高。


样品前处理

样品提取

称取5g 奶制品/10mL 牛奶,加入1% 三氯乙酸50mL,涡旋,加入2mL 2% 醋酸铅水溶液,超声20min,离心后取上清液待净化。


SPE操作步骤

60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(货号:60107-303)

活化

3mL 甲醇,3mL 水

上样

6mL,2mL/min

清洗

3mL 水,3mL 甲醇,抽干柱子5min

洗脱

5mL 5% 氨甲醇溶液,1-2mL/min,挥干,1mL 流动相溶解



仪器条件

色谱条件:

色谱柱:Syncronis HILIC,5μm,2.1×100mm(货号:97505-102130)

流动相:A: 乙腈/B:10mM 醋酸铵/ 醋酸(pH=3)=85/15

进样量:10μL

流速:250μL/min


质谱条件:

电喷雾电离源(ESI),负离子模式

选择反应监控(MRM)扫描模式

喷雾电压 3500V

离子传输管温度 350℃


实验谱图

实验数据

回收率:添加浓度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范围内,回收率83-105%,RSD<10%

LOQ:0.01mg/kg。


结论

Retain CX 前处理小柱对于三聚氰胺的检测可实现0.01mg/kg LOQ,回收率在83-105%之间,RSD<10%,Syncronis HILIC色谱柱分离选择性好,分离时间短,峰型对称,灵敏度高,完全满足GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 第二法 液相色谱-串联质谱法要求。


应用编号:CCS-SP-017


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